一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖／磁铁矿复合物的方法

本发明属于环境修复。

背景技术：

1、土壤中不同价态汞的转变，决定了土壤释汞通量。当土壤中二价汞发生还原反应生成一价汞，进而被还原为零价单质汞时，会促进土壤汞的挥发释放。在汞污染的土壤区域，急需能抑制土壤汞还原的修复剂。目前还没有可直接应用于土壤中且能直接抑制土壤汞还原的修复剂，现有的修复剂大多基于吸附固定的原理去钝化土壤中的重金属；另外，虽然现有的促氧化修复材料如芬顿体系等，通过产生自由基降低土壤汞的挥发释放，但其主要适用于有机物污染的工业场地修复，不适用于汞污染土壤的修复，另外，促氧化修复材料存在毒性效应，另外，其他土壤重金属钝化材料通常存在反应时间长、操作繁琐、产物难以干燥和不易保存的问题。

技术实现思路

1、本发明要解决现有欠缺抑制土壤汞还原的修复剂，促氧化修复材料存在毒性效应，且反应时间长、操作繁琐、产物难以干燥和不易保存的问题，进而提供一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法。

2、一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，它是按以下步骤进行的：

3、将壳聚糖/磁铁矿复合物与谷胱甘肽加入到去离子水中，调节ph后滴入戊二醛溶液，得到混合物，将混合物超声处理，然后在氮气气氛、搅拌及温度为60℃～80℃的条件下，恒温反应4h～6h，得到沉淀物，对沉淀产物进行洗涤及室温干燥，得到谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物。

4、本发明的有益效果是：

5、本发明采用环境友好型改性剂谷胱甘肽，并利用席夫碱反应，控制反应条件，设计了一种全新的简单的快速一步法，对壳聚糖/磁铁矿复合物进行了谷胱甘肽改性。该谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物可通过释放电子与土壤不同价态汞发生电子传递，改变土壤汞的化学价态；同时谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物可通过化学成键作用形成抗接触屏障，阻止土壤中不同价态汞发生转变。因此，该方法合成的新型改性壳聚糖/磁铁矿复合物具有电子传递、形成抗接触屏障和抗零价汞挥发屏障特性，可显著降低土壤汞的挥发量，在汞污染地区的蔬菜大棚内具有广泛的应用，在土壤汞的挥发量下降后，大棚内的大气汞浓度显著下降，最终实现蔬菜汞含量达标。

6、本发明制备的谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物无毒、可室温干燥，并无保存条件要求，反应迅速，操作简单，解决了现有促氧化修复材料存在毒性效应，且反应时间长、操作繁琐、产物难以干燥和不易保存的问题。

7、说明书附图

8、图1为本发明壳聚糖与谷胱甘肽的席夫碱反应图；

9、图2为实施例一制备的fe-cs及fe-cs-gsh的红外光谱图；

10、图3为实施例一制备的fe-cs的xps谱图，(a)全谱图，(b)c1s，(c)o1s，(d)n1s，(e)fe2p；

11、图4为实施例一制备的fe-cs-gsh的xps谱图，(a)全谱图，(b)c1s，(c)o1s，(d)n1s，(e)s2p。

技术特征：

1.一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：

2.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于所述的壳聚糖/磁铁矿复合物具体是按以下步骤制备：将壳聚糖溶解在醋酸溶液中，再加入磁铁矿粉末，在转速为200rmp～300rmp的条件下，机械搅拌0.5h～2h，然后滴加氢氧化钠水溶液直至ph为9～12，得到黑色沉淀产物，将黑色沉淀产物洗涤及干燥，得到壳聚糖/磁铁矿复合物。

3.根据权利要求2所述的一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于所述的壳聚糖的质量与醋酸溶液的体积比为1g:(30～60)ml；所述的壳聚糖与磁铁矿粉末的质量为1:(0.5～1.5)。

4.根据权利要求2所述的一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于所述的醋酸溶液的体积百分数为3％～5％；所述的氢氧化钠水溶液的浓度为1.5mol/l～2.5mol/l。

5.根据权利要求2所述的一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于所述的洗涤及干燥具体是将黑色沉淀产物用去离子水和无水乙醇冲洗并洗涤至中性，将然后在温度为40℃～80℃的条件下，真空干燥6h～8h。

6.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于所述的壳聚糖/磁铁矿复合物与谷胱甘肽的质量比为1:(0.5～1.5)；所述的壳聚糖/磁铁矿复合物的质量与去离子水的体积比为1g:(300～700)ml；所述的壳聚糖/磁铁矿复合物的质量与戊二醛溶液的体积比为1g:(30～80)ml。

7.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于所述的戊二醛溶液的质量百分数为30％～70％。

8.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于调节ph至3～4后滴入戊二醛溶液。

9.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于在超声功率为600w～1000w的条件下，将混合物超声处理8min～12min。

10.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，其特征在于在氮气气氛、搅拌速度为200rmp～400rmp及温度为60℃～80℃的条件下，恒温反应4h～6h。

技术总结
一种快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物的方法，它属于环境修复技术领域。本发明要解决现有欠缺抑制土壤汞还原的修复剂，促氧化修复材料存在毒性效应，且反应时间长、操作繁琐、产物难以干燥和不易保存的问题。制备方法：将壳聚糖/磁铁矿复合物与谷胱甘肽加入到去离子水中，调节pH后滴入戊二醛溶液，得到混合物，将混合物超声处理，然后恒温反应，最后洗涤及室温干燥，得到谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物。本发明用于快速一步法合成谷胱甘肽改性壳聚糖/磁铁矿复合物。

技术研发人员：孙荣国,李锴
受保护的技术使用者：贵州师范大学
技术研发日：
技术公布日：2024/10/21